De grootste kennisbank van het HBO

Inspiratie op jouw vakgebied

Vrij toegankelijk

Terug naar zoekresultatenDeel deze publicatie

Ontwikkeling van analysemethode voor 66 verbindingen in water

Rechten: Alle rechten voorbehouden

Ontwikkeling van analysemethode voor 66 verbindingen in water

Rechten: Alle rechten voorbehouden

Samenvatting

Om de chemische vervuiling van oppervlaktewater te controleren is de Kaderrichtlijn Water opgesteld (KRW). Dit is een Europese richtlijn die de eisen voorschrijft waaraan de Europese grond- en oppervlaktewateren moeten voldoen. Onder deze eisen valt het analyseren van een aantal prioritaire verbindingen. Rijkswaterstaat (RWS) analyseert momenteel 40 prioritaire verbindingen met de zogenaamde KRW methode. Deze methode moet worden uitgebreid met 26 nieuwe doelstoffen, waarvan er 18 afkomstig zijn uit andere analyses. Voor de nieuwe methode van 66 verbindingen zijn de extractiemethode, GC parameters en MS detectie en MS parameters opnieuw onderzocht.
Het doel van dit project is het toevoegen van 26 verbindingen aan de KRW methode, de meest geschikte extractiemethode te bepalen en de nieuwe, uitgebreide analysemethode te optimaliseren.
Tijdens het uitbreiden van de methode zijn als eerste met de massa spectrometer (MS) twee overgangen (precursor ion – product ion) met bijbehorende botsings-energie bepaald per verbinding en interne standaard (IS). Deze optimalisatie is uitgevoerd om de verbindingen in één oplossing apart te kunnen identificeren en kwantificeren. Vervolgens is de scheiding van de 66 verbindingen geoptimaliseerd op de GC kolom door gebruik te maken van verschillende oven gradient programma’s en verschillende kolommen. Per verbinding is vervolgens de instrument detectielimiet (IDL) bepaald met een kalibratiereeks. Vervolgens is per verbinding bepaald welke IS de meest optimale correctie gaf, gebaseerd op de kalibratielijnen en de recovery’s. Ten slotte is onderzocht welke extractiemethode de beste resultaten opleverde: vloeistof-vloeistof extractie (LLE) of vaste-fase extractie (SPE).
In de nieuwe analysemethode zijn de verbindingen van elkaar gescheiden met een resolutie van ten minste 0.5. Daarnaast zijn er per verbinding en IS twee overgangen bepaald met de meest intense respons en de hoogste signaal/ruis verhouding. Voor het grootste deel van de verbindingen is een IS gevonden die goed corrigeert, echter is dit voor 11 verbindingen niet geslaagd. Deze zullen bij volgend onderzoek verder geoptimaliseerd dienen te worden door de toevoeging van nieuwe IS om de gewenste correctie te bereiken. Dit kunnen bijvoorbeeld gedeutereerde of 13C verbindingen zijn. De kalibratiereeksen bleken betrouwbaar genoeg om de IDL te kunnen bepalen.
LLE bleek niet geschikt te zijn voor de extractie van alle 66 verbindingen. De 40 eerder geanalyseerde KRWverbindingen leveren met LLE goede recovery’s, voor de 26 nieuwe verbindingen geldt dit echter niet. Dit kan verklaard worden doordat de nieuwe verbindingen niet oplossen in petroleumether, en dus niet in de organische fase terecht komen. Vaste fase extractie (SPE) levert daarentegen wel goede recovery’s (tussen 80 en 120%) voor de meeste van de verbindingen. De SPE methode is dus beter geschikt voor analyse, echter moet deze methode nog verder uitgezocht en gevalideerd worden.

Toon meer
OrganisatieAvans Hogeschool
OpleidingChemie-Breda
AfdelingATGM Academie voor de technologie van Gezondheid en Milieu
PartnersRijkswaterstaat
Datum2016-08-01
TypeBachelor
TaalOnbekend

Op de HBO Kennisbank vind je publicaties van 26 hogescholen

De grootste kennisbank van het HBO

Inspiratie op jouw vakgebied

Vrij toegankelijk