Samenvatting

Als men geladen verbindingen met behulp van LC-MS wil analyseren kan men gebruik maken van ionpaarreagentia. Een nadeel van ionpaarreagentia is dat ze een negatief effect hebben op de gevoeligheid. Met behulp van de testverbinding carboxymethyllysine (CML) is geprobeerd in kaart te brengen wat het gevoeligheidsverlies is en of hier oplossingen voor zijn.

Er zijn drie ionpaarreagentia geselecteerd nl. trifluorazijnzuur (TFA), pentafluorbenzoezuur (PFBA) en heptafluorboterzuur (HFBA). In eerste instantie is gekeken naar wat het effect van concentratie modifier, soort modifier, concentratie ionpaarreagens in de mobiele fase en de kolomtemperatuur is op het gedrag van de testcomponent in combinatie met het ionpaarreagens.

Vervolgens is er gekeken naar post column additie van reagentia om de negatieve effecten van het ionpaarreagens op te lossen. Er is met verschillende post column reagentia getest een combinatie van
2-propanol en propaanzuur lijkt het beste te werken. De 2-propanol zorgt voor een toename van de oppervlaktespanning wat colomb explosie onderdrukt. Het propaanzuur gaat de competitie aan met het ionpaarreagens waardoor deze uit de druppel wordt verstoten en de oppervlaktespanning niet meer kan verlagen. Propaanzuur heeft een zeer positief effect op de ionistatie zodat propaanzuur te aller tijden een grootte gevoeligheid toename ten gevolge heeft.

PFBA en HFBA blijken ondanks hun hoge kookpunt wel geschikt te zijn voor het gebruik als ionpaarreagens. Dit komt waarschijnlijk doordat ze gefluoriseerd zijn de dampspanning toeneemt waardoor ze beter in de gasfase blijven.

Hoewel TFA een van de meest gebruikte ionpaarreagentia is met LC-MS analyse, is TFA bij deze tests afgevallen omdat de deze niet voor retentie zorgt.