De grootste kennisbank van het HBO

Inspiratie op jouw vakgebied

Vrij toegankelijk

Terug naar zoekresultatenDeel deze publicatie

Het ontwikkelen van twee nieuwe methoden ten behoeve van de bepaling van pesticiden met GC-MS

Rechten: Alle rechten voorbehouden

Het ontwikkelen van twee nieuwe methoden ten behoeve van de bepaling van pesticiden met GC-MS

Rechten: Alle rechten voorbehouden

Samenvatting

De opdracht die voor
de afstudeerperiode is verstrekt, omvat twee onderdelen. Het eerste onderdeel
omvat het omzetten van de huidige bepaling van dithiocarbamaten naar een
methode met GC-MS. Dit is nodig omdat de huidige methode veel monster en
chemicaliën gebruikt, wat veel afval oplevert. Ook is deze methode vrij
arbeidsintensief, omdat de oplossing gekookt moet worden en hierbij moet goed
opgelet worden dat de oplossing niet te hard kookt. In de huidige situatie kunnen
maar twee monsters tegelijk geanalyseerd worden waardoor de bepaling bij een
groot monsteraantal zeer veel tijd in beslag neemt.
Het tweede onderdeel van de afstudeeropdracht omvat het opzetten en
optimaliseren van methodes om stoorpieken, matrix storingen, te verwijderen. De
methodes die hiervoor gebruikt worden, zijn een methode met GPC en een
methode waarbij Calflo E® aan het monster wordt toegevoegd. Deze methodes zijn
nodig, omdat tijdens de analyse met GC-MS grote stoorpiek in het chromatogram
zichtbaar zijn en een aantal van de pieken van de te bepalen componenten
hieronder vallen en dus niet meer te zien en te bepalen zijn. Voor de methode met
Calflo E® is al wat vooronderzoek verricht tijdens de stageperiode.
Dithiocarbamaten zijn organozwavel verbindingen die in zuur milieu ontbinden en
omgezet worden tot CS2 gas. Dit verzamelt zich tijdens de analyse in de headspace
van de vial, die geanalyseerd wordt. Bij de ontwikkelde GC-MS methode wordt het
monster gedurende 60 minuten verwarmd bij 90 °C en wordt na deze 60 minuten
een monster genomen (250 μl) van het gas in de headspace. Dit wordt split
geïnjecteerd (splitflow 25 ml/min) bij een injector temperatuur van 50 °C. De GC
oven is tijdens de analyse 30 °C. Er zijn verschillende matrices getest en deze
geven RSDr waarden tussen 9 en 54%. De waarden van R2 bij de bepaling van de
lineairiteit varieert tussen 0,9594 en 0,9950. Voor de RSDR worden waarden russen
9 en 75% gevonden. Dit bij gebruik van thiram standaard in tolueen. Bij thiram
standaard in ethanol worden RSDr waarden gevonden tussen 9 en 31% en waarden
voor R2 tussen 0,9850 en 0,9996.
GPC (Gel Permeatie Chromatografie) is een scheidingsmethode waarbij moleculen
op basis van hun grootte worden gescheiden. Een GPC kolom bestaat uit een stalen
buis gevuld met poreuze bolletjes, die onder invloed van het eluens een bepaalde
poriegrootte hebben. De kleine moleculen (pesticiden) passen in deze poriën en
zullen dus vertraagd worden, terwijl de grote moleculen (de matrix, dus het vet)
onvertraagd door de kolom gaan.
Gebleken is dat twee soorten getest eluens niet geschikt zijn.
Cyclohexaan/dichloormethaan (1:1) is moeilijk in te dampen en daardoor niet
geschikt voor gebruik. Tijdens de opwerking vindt namelijk een concentratiestap
plaats en daarbij moet het oplosmiddel makkelijk te verdampen zijn.
Dichloormethaan als eluens is niet geschikt omdat het de pesticiden en het vet niet
van elkaar scheidt. Het derde eluens dat is getest, is cyclohexaan/aceton (1:2) dat
een azeotropisch mengsel en is dus makkelijk in te dampen. Van dit eluens is alleen
de op te vangen fractie bepaald. Deze begint bij 30 ml en eindigt bij 72 ml.
Verdere tests met dit eluens moeten nog worden uitgevoerd.
Van Calflo E® (CaSiO3) is de precieze vetverwijderende werking niet bekend. Uit
onderzoek tijdens de stageperiode is wel gebleken dat Calflo E® alleen plantaardig
Invulformulier scriptie student versie 1.0 NL-ENG, 13 april 2006 3
vet verwijderd. Tijdens het onderzoek tijdens deze afstudeerperiode is gebleken
dat in plaats van 12,5 gram, 4 gram monster kan worden ingewogen zonder dat dit
consequenties heeft op het aantal goed terug gevonden componenten. Ook is
gebleken dat heroplossen in aceton en dichloormethaan tijdens de opwerking, in
plaats van oplossen in 1 ml tolueen, geen dit consequenties heeft op het aantal
goed terug gevonden componenten. Wanneer testen zonder matrix worden
uitgevoerd, blijkt dat Calflo E® componenten absorbeert, waardoor er verlies
plaatsvindt. Er is ook een test uitgevoerd waarbij de opwerking van een monster
uitgevoerd wordt zonder Büchner trechter, maar dat blijkt niet te kunnen. Het
verlies wordt dan te groot.
_____________________________________________________________

Toon meer
OrganisatieHZ University of Applied Sciences
OpleidingChemie
InstituutAcademie voor Technologie & Innovatie
PartnersALcontrol Food, Afdeling Chemie Instrumentele Analayse, 's-hertogenbosch
Gepubliceerd in
Datum2006-06-29
TypeBachelorscriptie
TaalNederlands

Op de HBO Kennisbank vind je publicaties van 25 hogescholen

De grootste kennisbank van het HBO

Inspiratie op jouw vakgebied

Vrij toegankelijk